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氣相色譜法檢測血液中酒精含量
一、概述
酒后駕車現(xiàn)象的頻繁出現(xiàn)和因酒后駕車造成交通事故地不斷增加,因此需要快速、準(zhǔn)確、穩(wěn)定地分析出酒后駕車司機(jī)血液中的酒精含量,就成為各地交警司法部門的一項(xiàng)重要而艱巨任務(wù)。 我公司生產(chǎn)的GC-7890型氣相色譜儀與頂空進(jìn)樣器連接在一起配套使用,檢測血液中酒精含量是按照中華人民共和國公共安全行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GA/T842-2009中規(guī)定分析要求、分析條件,能快速、準(zhǔn)確的分析出人體血液中的酒精含量??蓾M足全國各地交警司法部門的需求。已順利通過公安系統(tǒng)司法鑒定中心驗(yàn)收。
儀器主要應(yīng)用于:公安局交警隊(duì),各大醫(yī)院,司法鑒定中心等。
二、儀器配置:
1.GC-7890型氣相色譜儀配氫火焰檢測器
2.頂空進(jìn)樣器
3.血液中酒精分析專用色譜柱
4.氮、氫、空氣源 氣體純度99.999%
5.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(電腦、打印機(jī)、色譜工作站)
6. 玻璃器皿:10mL刻度吸管2支,
1mL 、100mL容量瓶各6個,
500uL移液器(配一次性移液頭)1支,
1mL刻度吸管2支,
涂抗凝劑的試管 一樣一根
7.試劑:無水乙醇(分析純)
叔丁醇(分析純)
正丙醇(分析純)
蒸餾水
三、工作原理及優(yōu)點(diǎn):
啟動后按設(shè)定值自動完成加熱樣品;進(jìn)針;取樣;樣品充入定量管;六通閥切換進(jìn)樣;啟動工作站開始采樣記錄等工作.
分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量.顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要.而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被廣泛采用的一個重要原因.
作為一種分析方法,頂空分析首先簡單,它只取氣相部分進(jìn)行分析,大大減少了樣品基質(zhì)對分析的干擾.作為GC分析的樣品處理方法,頂空是最為簡便的.其次,頂空分析有不同模式,可以通過優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品.第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求.最后,與GC的定量分析能力相結(jié)合,頂空GC完全能夠進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析
四、頂空-氣相色譜儀應(yīng)用范圍:
(1)法庭科學(xué):血、尿中醇、醛、酮等揮發(fā)性毒物的檢驗(yàn)
(2)交通安全:車輛駕駛?cè)藛T飲酒及醉酒駕車時血液中酒精含量值的檢驗(yàn)
(3)釀酒行業(yè):啤酒中低沸點(diǎn)香味成分的測定
(4)食品行業(yè):浸出油中的6#溶劑殘留量的檢測
(5)環(huán)境保護(hù):如江、河、湖等地表水及自來水中揮發(fā)性鹵代烴的測定
(6)制藥行業(yè):藥品中的殘留溶劑的檢測
(7)材料控制:飲料瓶中乙醛殘留量的檢測
(8)涂料油漆:涂料油漆中的有機(jī)揮發(fā)物苯、甲苯、二甲苯等檢測
(9)包裝印刷:軟包裝袋中有機(jī)溶劑殘留檢測
五、氣相色譜儀主要性能特點(diǎn):
主要技術(shù)指標(biāo):
● 該機(jī)采用模塊設(shè)計(jì),機(jī)身設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)緊湊合理,具有多種擴(kuò)展功能,分析準(zhǔn)確快速。
● 配備5.7液晶顯示屏,顯示內(nèi)容豐富直觀,人機(jī)對話更簡便。中英文互切模式,滿足不同客戶需求。
●采用先進(jìn)的微機(jī)控制系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)在PC上完成控制與分析的全部工作,也可選配內(nèi)置的AD轉(zhuǎn)換電路,可直接數(shù)字輸出色譜信號。
● 具有6個控制模塊,各模塊控溫均由室溫~400℃任設(shè),增量:1℃, 精度:±0.1℃
● 具有超溫保護(hù),每路溫控系統(tǒng)超出設(shè)定溫度保護(hù)值,自動斷電避免因溫度失控發(fā)生危險。
● 智能柔性后開門設(shè)計(jì),控溫精度更精確。
● 具有9階程序升溫,滿足復(fù)雜樣品分析。
● 程升速率:0.1~40℃/min
● 多種進(jìn)樣方式任選:柱頭進(jìn)樣、分流/不分流進(jìn)樣、填充柱進(jìn)樣、氣體閥進(jìn)樣、頂空進(jìn)樣、熱解析進(jìn)樣、吹掃撲集進(jìn)樣、閃蒸進(jìn)樣等
● 20L大柱溫箱,為多維色譜分析奠定基礎(chǔ)。
● 外控事件模塊,可配備多閥多柱切換系統(tǒng),一次進(jìn)樣即可完成復(fù)雜氣體組分的全分析。實(shí)現(xiàn)儀器自動化操作。
● 檢測器數(shù)目最多可安裝3個,(FID、TCD、ECD、FPD、NPD)任選,并可安裝甲烷轉(zhuǎn)化爐。
● 啟動進(jìn)樣:手動、自動任選,選自動進(jìn)樣時可同時啟動程序升溫功能。
● 柱箱尺寸:28mm×28mm×27mm(長*深*高)
● 儀器尺寸:635mm×580mm×50mm(長*深*高)
溫控指標(biāo):
1)柱箱:室溫+5℃-399℃
2)進(jìn)樣器:室溫+5℃-399℃
3)檢測器:室溫+5℃-399℃
4)柱溫箱體積: 248*248*260MM
5)程序升溫階數(shù):五階線性程升
6)程序升溫速率:0.1℃~30℃ /min(1℃增量)
200℃以下最高升溫速率可達(dá)40℃/min(1℃增量)
7)各階恒溫保持時間:0~999.9min(0.1min增量)
檢測器技術(shù)參數(shù):
氫火焰離子化檢測器(FID)
● 檢測限:Mt≤3×10-12g/s (正十六烷-異辛烷溶液);
● 基線噪音:≤0.02mv
● 基線漂移:≤0.15mv/h
● 線性范圍: ≥107
● 最高使用溫度:≤400℃
熱導(dǎo)檢測器(TCD)
● 靈敏度:S≥3500mV?ml/mg
● 基線噪聲:≤0.02mv
● 基線漂移:≤0.15mv/h
● 線性范圍:≥105
● 最高使用溫度:≤400℃
電子捕獲檢測器(ECD)
● 檢測限:≤1×10-14g/s (丙體六六六-異辛烷溶液)
● 基線噪聲:≤0.03mV
● 基線漂移:≤0.2mV/h
● 線性范圍:≥104
● 放射源:63Ni
火焰光度檢測器(FPD)
● 檢測限:(S)≤5×10-13g/s;(P)≤1×10-13g/s (甲基對硫磷-無水乙醇溶液)
● 基線噪聲:≤0.03mV
● 基線漂移:≤0.2mV/h
● 線性范圍:≥103(S) 102(P)
氮磷檢測器(NPD)
● 檢測限:(N)≤1×10-13g/s;(P)≤5×10-14g/s (偶氮苯-馬拉硫磷-異辛烷溶液)
● 基線噪聲:≤0.03mV
● 基線漂移:≤0.2mV/h
● 線性范圍:≥102(N) 103(P)
六、半自動頂空進(jìn)樣器主要性能特點(diǎn):
圓周分布的樣品恒溫爐工位設(shè)計(jì),使不同加熱位的溫度梯度最小化,提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性;
取樣泵和進(jìn)樣閥配合,負(fù)壓取樣,無外添加氣體的稀釋影響,靈敏度高、定量精確;
進(jìn)樣閥、定量環(huán)管及樣品傳輸管路可控制溫度,避免樣品在傳輸中冷凝;
取樣管路和進(jìn)樣閥帶反吹功能,防止交叉污染 ;
單片微機(jī)控制、液晶顯示溫度參數(shù)、薄膜鍵盤輸入;
超溫掉溫?cái)嚯姳Wo(hù),使用安全;
進(jìn)樣針頭可自由更換,方便連接國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀;
帶同步啟動色譜數(shù)據(jù)處理工作站通訊接口,提高保留時間的重現(xiàn)性;
技術(shù)參數(shù)
頂空瓶加熱范圍:室溫以上5℃~185℃,以1℃增量任設(shè) ;
進(jìn)樣閥及定量環(huán)管加熱范圍:室溫以上5℃~185℃,以1℃增量任設(shè) ;
樣品傳輸管路加熱范圍:室溫以上5℃~185℃,以1℃增量任設(shè) ;
進(jìn)樣閥定量管體積:1mL(可選配0.5mL、3mL);
頂空瓶規(guī)格:20mL (可選配10mL);
加熱瓶工位:9位
進(jìn)樣結(jié)果RSD≤1.5% (200ppm乙醇水溶液)
同步啟動色譜數(shù)據(jù)處理工作站通訊接口
七、全自動頂空進(jìn)樣器主要性能特點(diǎn):
頂空進(jìn)樣器控制色譜儀實(shí)現(xiàn)自動運(yùn)行,連續(xù)分析,無人值守,最大程度地發(fā)揮工作效率。
每次進(jìn)樣完成后,系統(tǒng)自動采用惰性氣體吹掃采樣管路、定量環(huán),防止交叉污染。從進(jìn)樣針到傳輸管線的惰性進(jìn)樣通道是HS-16A的標(biāo)準(zhǔn)配置。獲得了完全的進(jìn)樣系統(tǒng)惰性。從樣品到儀器進(jìn)樣口,全系統(tǒng)加熱,消除系統(tǒng)冷點(diǎn),降低樣品峰展寬,增加分離度。使樣品分析更加精確。
微機(jī)控制,液晶顯示,中文,英文自由切換,薄膜鍵盤,數(shù)字輸入,液晶可顯示:方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時工作狀態(tài)、運(yùn)行時間、年月日時等。有一個全面的通電自檢程序,樣品盤自動定位系統(tǒng),還有完整的故障報警,故障提示功能。方便分析中遇到的問題及時處理。系統(tǒng)預(yù)存一套默認(rèn)分析方法,并允許用戶存儲多套常用分析方法和混合運(yùn)行分析方法。使用HS-16A的鍵盤可對其進(jìn)行完全控制,這一功能使它能夠配套所有的氣相色譜儀。
儀器參數(shù):
1. 樣品加熱溫度控制范圍:室溫—240℃ 以增量1℃任設(shè);
2. 閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍:室溫—220℃ 以增量1℃任設(shè);
3. 樣品傳送管溫度控制范圍:室溫—220℃ 以增量1℃任設(shè);
4. 溫度控制精度:< ±0.1℃ ;
5.頂空瓶工位:16位;
6. 頂空瓶規(guī)格:標(biāo)準(zhǔn)10ml 、20ml( 其他規(guī)格可定制);
7. 重復(fù)性:RSD <1.5%;
8. 進(jìn)樣加壓范圍:0~0.4Mpa(連續(xù)可調(diào));
八、不銹鋼填充柱分析譜圖:
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